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绪论：在寻找写作灵感吗？爱发表网为您精选了8篇科普科技小知识，愿这些内容能够启迪您的思维，激发您的创作热情，欢迎您的阅读与分享！
【关键词】健康知识普及；肛肠科；有效运用
【中图分类号】R362 【文献标识码】B 【文章编号】1005-0515(2011)06-0258-02
肛肠疾病发生在和大肠上，其主要的的症状有痔疮，肛裂、肛瘘、皮肤病等30多种疾病，由于其患病部位的极其私密，很多患者由于羞于到医院接受专业的治疗，知识在网上搜索一些患者的建议进行简单的处理，达不到治疗的效果，从而留下严重的后患。特别是痔疮在当前的痔疮，常有“十有九痔”的说法，痔疮的出现长伴随着出血等症状，给人们的生活和心理带来很大的创伤。
1 健康知识普及对肛肠并患者的作用
对肛肠疾病进行健康知识普及就是通过开放的方式向人们讲解关于关于肛肠疾病方面的问题，同时给人们讲解肛肠疾病的形成原因、症状、治疗方法和预防方法等，通过一系列的方法促进肛肠疾病在人们心目中的观念。
1.1 改变人们对肛肠疾病的态度，勇敢面对肛肠疾病:肛肠病对人们的伤害是极其巨大的，同时加上人们对肛肠并常常羞于启齿，因此在人们心目中肛肠病觉得不能让别人知道，否则会很没面子，这种想法大大的阻碍了人们对肛肠疾病的观念。因此，肛肠病的健康知识普及是一种有效改变这种状况的有效方法，在肛肠健康知识普及宣传过程中，广大患者能够更多的接触更加正确的、科学的肛肠知识，从而能够从新认识肛肠疾病，改变肛肠疾病在心目中的管你，勇敢的面对自己的肛肠疾病。生病是人之常情，是不可避免的，通过知识普及，人们会更加勇敢的去面对肛肠疾病。
1.2 鼓励肛肠病患者积极治疗，解除身体病痛:肛肠疾病是一种顽疾，其从开始到出现明显的症状这一阶段对人的危害不是很大，然而在出现之后，如果没有进行及时的治疗，则很难愈合，同时给人们的生活带来极大的不便，痔疮中的外痔就是如此，当期出现之后患者只感觉在处多了一点东西，没有任何疼痛感觉，注意保养的话能够自动复原，然而在一段时间后又会复发，让人感到十分的痛苦，不是因为疼痛，而是因为其周而复始，因此，通过肛肠知识普及能够鼓励患者在发现病患后及时的接受治疗，早日解除身体病痛。
2 将肛肠科进行知识普及的几点建议
肛肠病的健康知识普及具有重要的意义，因此相关的部门及医院应该积极的对肛肠并进行健康知识普及，从而更好的为肛肠病的患者服务，排解他们的痛苦。为更好的进行肛肠病的健康普及，在此提出以下几点建议，希望能为肛肠病患者带去福音。
2.1 设立专门的肛肠科健康宣传点，讲解肛肠健康知识:在进行肛肠病的健康普及时，最主要一点就是进行定点的宣传，通过在人流比较集中的地点设置专门的肛肠疾病咨询点，与广大肛肠患者进行亲密的接触，从行动上让环节接触心理对肛肠疾病的恐惧与羞涩，与此同时，在宣传现场应该派遣在地方具有较强影响力的人作为主持人，聘请专业的肛肠并专家进行现场的肛肠病，加大肛肠健康宣传的影响力度。另外，在进行专业的知识讲解后，还应该进行现场互动，让患者与专家进行深入的接触，从而接触心理对肛肠疾病的防线。
2.2 积极运用计算机互联网技术，极大宣传范围:在网络信息化飞速发展的今天，互联网已经成为了当前众多人们获取信息的重要途径，很多人长期坐在电脑前，一坐就是一整天，这些人由于长期处于静坐状态，运动量较少，肠胃的运动也叫在户外运动的人少，因此他们的肛肠出现病变的几率较大。据调查数据显示，长作于电脑前的人患肛肠疾病的几率是平常人的数倍，他们成为了肛肠病患者的主力。因此，通过互联网进行肛肠疾病的宣传也是一项极其有用的方法，通过在互联网上设立专门的肛肠科宣传站点，将大量的肛肠知识防治在互联网上上网人员浏览，同时设立网上肛肠专家咨询点，让患者能够通过互联网直接的向专家了解肛肠病知识，咨询当前肛肠病的治疗方法，从而为广大患者为肛肠病的治疗做好心理准备。
2.3 设立专门的肛肠健康咨询站，解决患者难题:很多农村地方的人由于地方叫偏远，且由于地方观念太强，认为肛肠疾病是一种污秽的东西，只要洗一下就好了。这种错误的观念导致了很多农村地区的患者长期忍受着肛肠疾病的折磨，同时由于农村的网络信息不发达，对现代化的肛肠疾病的理解较少，就算知道了有高科技的治疗方法，但由于高昂的费用，更加阻止了他们治疗肛肠疾病的想法。因此，在某些不发达地区，地方政府应该结合当地的医院加大对肛肠疾病的宣传，通过对人们宣传肛肠疾病的危害和当前治疗肛肠疾病的种种先进手段，同时向他们讲解预防肛肠疾病的措施，鼓励人们接受治疗，帮助人们脱离病痛的折磨。
3 总结
肛肠疾病对人们的危害极大，不论是在身体上还是在心里上，特别是心理上的折磨，羞于启齿。因此相关单位和部门应该做好肛肠疾病的健康普及工作，让人们能够广泛的接触肛肠疾病，更好的接触肛肠病患者的痛苦。
参考文献
[1] 陈少明等.肛肠学科的发展战略(J).中医药学术发展大会论文集.2005(11)
[2] 张达红.论小学心理健康教育中的家校合作(J).福建师范大学.2003(08)
这一幕真实的发生地点是位于中国消防博物馆的防火防灾体验馆，馆方以这种方式来检验大家真实的消防自救能力。“系统检测有6人次超过1m线高度逃生，0人次拨打119报警电话，0人次按下电梯按钮，0人次使用过灭火器材，综合得分20分。”这是消防检测系统给出的评价结果。从这些量化的评价结果中可以看到，消防安全教育的形势依然不容乐观，同时说明消防安全教育应采用多样化、立体化的方式来加深大家的理解。这也是中国消防博物馆建立的初衷——普及消防知识，弘扬消防文化，发展消防事业。
普及消防知识
中国消防博物馆经过多年的筹备，自2010年11月9日起向社会免费开放，是目前我国消防行业唯一的国家级主题博物馆，展陈面积近1万m2，由序厅、古代消防展厅、近现代消防展厅、防火防灾体验馆和临时展厅组成。其中在普及消防知识方面，最有特色的要数防火防灾体验馆。
防火防灾体验馆位于中国消防博物馆的地下二层，在高9m、占地2200m2的空间内，综合运用了高清投影、电子沙盘模型、数控机械、光电感应、180°弧幕等多媒体展陈技术，模拟现实场景。通过设计城市消防规划、建筑消防设施、火灾体验剧场、火灾应急疏散、家庭火灾灭火、119电话报警、地震应急避险、地铁火灾疏散、消防救援结绳、心肺复苏急救等10个体验项目，集中反映了居民在日常生活中可能遇到的各种灾难和正确的逃生自救知识，为体验者创造了独一无二的灾难感受。防火防灾体验馆将科技性、知识性、互动性融为一体，激发体验者自觉地参与逃生自救知识学习、保护自身与他人生命的愿望。
比如体验地震应急避险项目，场景设置在一个酒吧中。在地震来临之前，体验者三三两两围聚一桌，或聊天，或观察酒吧陈设。忽然，大家感到酒吧房屋发生了轻微的晃动，正面面相觑时，耳边响起了博物馆讲解员的声音，“这是发生三级地震的感觉，三级地震一般不会造成太大的破坏力，待会儿大家将感受到五级地震的强度，可与之对比。”果然，体验者感受到一阵比刚才更强烈的晃动，酒杯、酒瓶纷纷掉下酒架，花盆、桌椅也七零八落。晃动结束后，讲解员介绍了地震来临时自救的方法要点，并介绍了目前国际上较为先进的生命安全三角区概念。“当地震发生后无法向外逃生时，可以找一个比较坚固的外墙或物体，紧贴其一侧，这样上方的建筑倒塌下来时，在这个较坚固的物体上方得到一个支点的支撑，形成一个相对安全的三角形区域，这个区域在地震中的存活率会较高。”
在地铁火灾体验之前，讲解员强调说，由于供应地铁正常运行的高压电线分布在轨道两侧，地铁火灾逃生时，要尽量从地铁的前后门撤离，不要从左右两侧的门逃生，以免碰到高压电。文章开头提到的剧场火灾逃生，是通过体验者亲身参与逃生后的系统反馈点评，再次提醒：火灾逃生中要尽量压低身体，捂住口鼻；尽快拨打119报警电话；如果身旁有消防设施，并会使用时，可先进行初起火灾的扑救；火灾逃生中一定不能乘坐电梯，要走楼梯。
传承消防文化
中国消防博物馆在承担普及消防知识任务的同时，也肩负着传承消防历史文化的使命。中国消防博物馆馆长周久经介绍说，虽然各地（如青岛、上海）在2000年之后，陆续建立起一些消防博物馆，但各地的消防博物馆主要针对当地的居民，介绍本地的消防历史，具有一定的局限性。而中国消防博物馆是面向全国，无论是展陈规模，还是藏品数量，都更权威和全面，是我国规模最大的消防博物馆。
中国消防博物馆的二层和三层，围绕人类识火、用火、防火、治火的主线，集中展示了从远古时代到近现代的消防历史演变，通过一件件珍贵的历史遗存，全景式地反映了我国的消防历史文化、重大火灾事件、消防组织机构变迁等，是了解我国消防历史的一部百科全书。
在消防历史文化的展示形式上，中国消防博物馆将其与火灾预防、火灾警示相结合，利用幻影成像、电子沙盘、绘画、雕塑、模型、场景复原等手段，展示了千百年来有关火的传说、火与兵法、火与天文、火与文学等相关知识。还利用图表、视频资料，介绍了从古至今的重大火灾案例，并通过分析其原因、过程及危害，向人们阐明“防为上、救次之、戒为下”的道理，使参观者从中认清火灾危害、吸取教训、防患于未然，潜移默化地增强消防安全意识。
中国消防博物馆使用模型按比例真实地反映了宋代“潜火军兵”的历史场景，这是世界上第一支官办的专业灭火军队，出现于我国宋代长安城内。博物馆按比例复原了当时长安城内生活场景的微缩模型，用400个彩色泥塑人再现了宋代“潜火军兵”生活、操练和救火的场景，场面动静结合。根据设计的安排，这一微缩模型还可运用灯光和投影屏幕等多媒体手段，按照失火、报警、出动、救火、灭火的剧情进行演示，生动反映了当时先进的城市消防管理。
发展消防事业
作为国家级的防火防灾教育基地，中国消防博物馆除具备一般消防博物馆的功能外，还善于就公众关注的一些社会公共安全知识加强宣传。周久经解释说，近年来，我国先后发生了一些地震、火灾、车祸等引起社会广泛关注的重大公共安全事件，这些灾难促使大家主动去学习、掌握如何在这些灾难中保护自己的生命安全的技能。因此，中国消防博物馆还与国家地震局、国家应急救援中心等部门合作，共同举办更有针对性的科普宣传，或者在观众进馆参观时重点介绍地震、火灾等的逃生自救知识。
把观众吸引到博物馆内是一方面，另一方面，中国消防博物馆还积极开展“走出去”的科普宣传活动。“我们不止是在灾难发生之后集中宣传，平时也坚持将消防科普知识带到老百姓身边，进社区、进学校、进企业、进家庭、进农村。”周久经介绍说，自开馆以来，几乎每个月都要走出去进行一次消防安全培训。如针对青少年学生接受知识的特点，开展消防科普知识讲座，发放可读、可写、可看的宣传资料，举办有奖知识问答赛，组织逃生自救演练等活动；对于社区内的居民，侧重讲解怎样设计家庭火灾逃生路线、怎样发现家庭火灾隐患并消除；对于企事业单位在职人员，由于是青壮年人群，除讲解办公场所的消防安全要求外，还会涉及到一些扑救初期火灾、协助他人逃生等内容。
为了更加形象直观地进行“走出去”的消防科普宣传，中国消防博物馆还购置了充气式的火场模拟逃生屋、消防宣传车等方便带到百姓身边的科普器材。周久经介绍说，进行消防科普教育时，若用到火场模拟逃生屋，只需将其充气就可建立起一个相对独立的空间，大约是一间50m2的屋子，里面有烟雾、灯光、声音、逃生标识、进出口等，参与者在讲解员的引导下可以亲身体验火场逃生的技能要求。而消防宣传车则是集高层缓降逃生、电器火灾扑灭演示等8个科普项目于一体的消防科普设施，消防科普演示增加了趣味性，大大提高群众的参与度。
关键词：健康知识普及；肛肠科；有效运用
肛肠疾病发生在和大肠上，其主要的的症状有痔疮，肛裂、肛瘘、皮肤病等30多种疾病，由于其患病部位的极其私密，很多患者由于羞于到医院接受专业的治疗，知识在网上搜索一些患者的建议进行简单的处理，达不到治疗的效果，从而留下严重的后患。特别是痔疮在当前的痔疮，常有“十有九痔”的说法，痔疮的出现长伴随着出血等症状，给人们的生活和心理带来很大的创伤。
1健康知识普及对肛肠并患者的作用
对肛肠疾病进行健康知识普及就是通过开放的方式向人们讲解关于关于肛肠疾病方面的问题，同时给人们讲解肛肠疾病的形成原因、症状、治疗方法和预防方法等，通过一系列的方法促进肛肠疾病在人们心目中的观念。
1.1改变人们对肛肠疾病的态度，勇敢面对肛肠疾病:肛肠病对人们的伤害是极其巨大的，同时加上人们对肛肠并常常羞于启齿，因此在人们心目中肛肠病觉得不能让别人知道，否则会很没面子，这种想法大大的阻碍了人们对肛肠疾病的观念。因此，肛肠病的健康知识普及是一种有效改变这种状况的有效方法，在肛肠健康知识普及宣传过程中，广大患者能够更多的接触更加正确的、科学的肛肠知识，从而能够从新认识肛肠疾病，改变肛肠疾病在心目中的管你，勇敢的面对自己的肛肠疾病。生病是人之常情，是不可避免的，通过知识普及，人们会更加勇敢的去面对肛肠疾病。
1.2鼓励肛肠病患者积极治疗，解除身体病痛:肛肠疾病是一种顽疾，其从开始到出现明显的症状这一阶段对人的危害不是很大，然而在出现之后，如果没有进行及时的治疗，则很难愈合，同时给人们的生活带来极大的不便，痔疮中的外痔就是如此，当期出现之后患者只感觉在处多了一点东西，没有任何疼痛感觉，注意保养的话能够自动复原，然而在一段时间后又会复发，让人感到十分的痛苦，不是因为疼痛，而是因为其周而复始，因此，通过肛肠知识普及能够鼓励患者在发现病患后及时的接受治疗，早日解除身体病痛。
2将肛肠科进行知识普及的几点建议
肛肠病的健康知识普及具有重要的意义，因此相关的部门及医院应该积极的对肛肠并进行健康知识普及，从而更好的为肛肠病的患者服务，排解他们的痛苦。为更好的进行肛肠病的健康普及，在此提出以下几点建议，希望能为肛肠病患者带去福音。
关键词：会计科管理制度建设
0 引言
会计工作是一项政策性强、严密细致的综合性管理工作。会计工作的性质决定了会计人员必须按照有关的财经政策、法规、制度的要求办理业务；会计所产生的数据信息要经过一连串的记录、计算、分类、汇总和分析等处理程序；会计管理活动本质上是一种经济管理活动，与其他经济管理工作有着密切的联系。在不同的社会历史时期，作为核算和管理社会经济运行过程的会计的内容也有所不同，当代电算会计替代传统会计的变革，必然要求赋予会计管理制度以新的内容。高等学校会计科作为一个基层会计工作组织，为了紧跟时代前进的步伐，正确履行管理职能，其自身的管理制度改革建设则显得尤其重要。我认为，普通高等院校会计科应制订三项管理制度，才能科学、合理地组织会计工作，具体实施会计工作的有效管理。
1 确定会计科工作范围
普通高等院校主管会计机构是计划财务处，计划财务处一般设有综合预算科、收费管理科和会计科等职能科室。隔行如隔山，会计科工作范围是为了适应学校其他部门需要而制订的一项对外管理制度，其目的是为了让学校各部门明白会计科的工作内容，同本处其他科室之间的联系与区别，从而提高办事效率，会计科应承担的主要工作内容包括：①按《会计法》进行会计核算，履行会计反映和会计监督职能。②负责办理报账、转账及内部结算业务，正确编制记账凭证。③负责人员经费的计算、审核和发放，代扣代缴税金。④负责全校预算支出的监督执行工作，定期财务信息。⑤负责学科建设、科研课题、师资培训等管理会计工作。⑥负责学校基建财务核算及监督管理工作。⑦负责缴存财政专户资金的入账及国库集中支付资金的录入、审核及对账工作。⑧负责会计档案、票据的管理工作。⑨负责编制财务工作报告及年终决算工作。
2 制订会计科岗位责任制
会计科岗位责任制是一项内部管理制度。会计科内部按照会计工作的内容和会计人员的配备情况进行合理的分工，其岗位设置可以一人一岗，一人多岗，也可以一岗多人，条例要求细化，使每项会计工作都有专人负责，每位会计人员都能明确自己的职责，会计科岗位设置及其主要内容是：
2.1 会计科负责人岗位职责
会计科负责人要落实会计部门岗位职责和人员分工，领导本部门人员认真贯彻遵守国家财经法律和政策，维护财经纪律，严格按照《高等学校财务制度》和学校《报账规程》组织管理各项会计核算业务。组织本科人员学习政治理论，专业知识和业务技术，提高业务素质，端正工作作风。掌握了解全校各项经费使用执行情况，严格控制超支部门报销，坚决杜绝不合理的各项支出。随时处理前台报账中出现的各种问题。根据学校管理工作的需要做好内控会计工作，提供必要的管理数据。
2.2 财务长岗位工作职责
①按《高等学校会计制度》要求依法规范设置会计科目和会计账簿。②根据财务管理要求和学校年度预算设置管理代码、进行科学的指标管理。③每日汇总记账前凭证，稽核记账凭证，根据审核无误的记账凭证办理记账手续，保证账务数据准确、完整，及时提供各单位、项目的经费状况。④与综合预算科协作，将学校审核通过的预算数据准确无误记入财务系统。⑤做好月末结账、年终账户冲转、年初账目调整和余额初始化工作，确保财务数据安全完整。⑥按时编制会计月报表及年终决算报表，定期分析财务状况，为领导决策提供依据。⑦定期提供财务信息查询数据及咨询解释，正确设置用户查询权限。
2.3 系统管理员岗位工作职责
根据学校财务管理需要设置使用用户，正确授权每一用户可使用的功能模块。每天工作结束后备份数据，加强服务器的管理，保证财务系统安全运行。及时解决系统中出现的疑难问题，做好财务系统的升级换代工作。
2.4 前台报账岗位工作职责
熟悉和掌握各项财务规章制度，敢于坚持原则。熟悉学校报账规程，正确运用记账代码，准确处理各项会计业务。对原始凭证的真实性、合法性、完整性进行审核。对无预算、无经费的开支不予报销，对不真实、不合法的原始凭证不予受理；对不完整、不规范的凭证按规定要求退回补办手续。
2.5 基建核算岗位工作职责
严格遵守财经纪律，熟悉基建结算规则，依法保护学校利益。依照工程进度办理基建工程结算。对无计划、无合同、手续不完备以及不合法、不合理的支出不予受理。对基建支出项目、内容以及应付款项进行经常性分析，为降低投资成本、及时掌握有关投资支出信息提供可靠依据。认真审查基本建设预决算，对已完工工程项目及时与有关部门配合做好固定资产移交和会计处理工作。
2.6 工资核算岗位工作职责
会同学校人事部门严格按规定掌握全校教职工工资、离退休金、补贴、津贴的标准。及时登记和调整每月人员经费的变动情况，认真做好个人所得税、住房公积金等款项的代扣、代缴、核对以及与工资相关的各种款项的计算、扣除工作。完整保存个人工资档案资料、人员经费发放历史数据，便于查找。
2.7 出纳岗位工作职责
熟悉掌握国家《现金管理条例》和银行结算制度，严格按规定办理结算业务。熟悉银行和国库集中支付操作流程，根据审批后的转账通知单准确填制银行和国库集中支付凭证。按照报账规程办理现金支付、国库支付和银行转账，严密手续，所有现金和转账收支凭证必须先审核，后办理。加强安全意识，对经管的保险柜、各类印鉴图章、网银国库密码、支票单据、有价证券等必须严加管理，杜绝不安全因素发生。
2.8 综合结算岗位工作职责
认真做好国库集中支付资金的筹集、使用和调度，按计划节约运用好预算内和预算外资金。根据有关协议做好教师培训经费的预付、报账、审核和登记工作，维护学校利益。正确计算及准确反映各种项目课题经费的来源、使用及结余情况，保证专款专用。定期与学校物资管理部门联系，严格按合同办理政府采购结算，做好财产清查工作，保证账实相符。
3 制定会计科承诺制
会计科是学校的资金管理部门，会计是学校经济活动中的一个特殊职业，其职业道德具有强制性和较多关注公众利益的特征。会计人员除了必须将本职工作置于法律、法规的约束和规范之下外，还必须具备与其职能相适应的职业道德水准，维护广大教职员工的共同利益。制定会计科承诺制度，对于全面提高会计职业素养和执业质量，建立真正的和谐校园，意义重大。其主要内容是：
关键词：健康知识普及；肛肠科；有效运用
肛肠疾病发生在和大肠上，其主要的的症状有痔疮，肛裂、肛瘘、皮肤病等30多种疾病，由于其患病部位的极其私密，很多患者由于羞于到医院接受专业的治疗，知识在网上搜索一些患者的建议进行简单的处理，达不到治疗的效果，从而留下严重的后患。特别是痔疮在当前的痔疮，常有“十有九痔”的说法，痔疮的出现长伴随着出血等症状，给人们的生活和心理带来很大的创伤。
1健康知识普及对肛肠并患者的作用
对肛肠疾病进行健康知识普及就是通过开放的方式向人们讲解关于关于肛肠疾病方面的问题，同时给人们讲解肛肠疾病的形成原因、症状、治疗方法和预防方法等，通过一系列的方法促进肛肠疾病在人们心目中的观念。
1.1改变人们对肛肠疾病的态度，勇敢面对肛肠疾病:肛肠病对人们的伤害是极其巨大的，同时加上人们对肛肠并常常羞于启齿，因此在人们心目中肛肠病觉得不能让别人知道，否则会很没面子，这种想法大大的阻碍了人们对肛肠疾病的观念。因此，肛肠病的健康知识普及是一种有效改变这种状况的有效方法，在肛肠健康知识普及宣传过程中，广大患者能够更多的接触更加正确的、科学的肛肠知识，从而能够从新认识肛肠疾病，改变肛肠疾病在心目中的管你，勇敢的面对自己的肛肠疾病。生病是人之常情，是不可避免的，通过知识普及，人们会更加勇敢的去面对肛肠疾病。
1.2鼓励肛肠病患者积极治疗，解除身体病痛:肛肠疾病是一种顽疾，其从开始到出现明显的症状这一阶段对人的危害不是很大，然而在出现之后，如果没有进行及时的治疗，则很难愈合，同时给人们的生活带来极大的不便，痔疮中的外痔就是如此，当期出现之后患者只感觉在处多了一点东西，没有任何疼痛感觉，注意保养的话能够自动复原，然而在一段时间后又会复发，让人感到十分的痛苦，不是因为疼痛，而是因为其周而复始，因此，通过肛肠知识普及能够鼓励患者在发现病患后及时的接受治疗，早日解除身体病痛。
2将肛肠科进行知识普及的几点建议
肛肠病的健康知识普及具有重要的意义，因此相关的部门及医院应该积极的对肛肠并进行健康知识普及，从而更好的为肛肠病的患者服务，排解他们的痛苦。为更好的进行肛肠病的健康普及，在此提出以下几点建议，希望能为肛肠病患者带去福音。
【关键词】普外科； 腹腔镜； 急腹症
患者出现急性腹痛并且需要进行紧急处理的腹部疾病称之为急腹症，急腹症具有发病急、变化快、病情复杂、病情重的特点，急腹症在普外科治疗时经常需要剖腹检查明确病因后加以消除。急腹症是普外科常见的一类疾病。常见的急腹症有：急性阑尾炎、机械性肠梗阻、腹外伤等。急腹症发病快，疼痛剧烈，如不及时治疗，可能危及生命[1]。随着医学技术的发展，腹腔镜开始广泛应用于临床。此次研究选择2007年4月～2011年4月来笔者所在医院普外科就诊的急腹症患者154例，比较腹腔镜手术和传统手术治疗急腹症的临床疗效，为基层普外科医生更好地治疗急腹症提供科学依据。
1资料与方法
1.1一般资料
选择2007年4月～2011年4月，来笔者所在医院普外科就诊的154例急腹症患者为研究对象。患者均有腹痛、腹膜炎症状，手术探查指征明显。术前经实验室检查、B超等辅助检查，130例明确诊断，24例术中明确诊断。
1.2方法
按照患者接受治疗的方法不同，分为腹腔镜手术组和传统手术组。腹腔镜手术即为腹腔镜微创手术。传统手术为开腹手术，包括麦氏切口阑尾切除术、开腹胃、十二指肠修补术等。比较两组患者治疗后的手术成功率，评估腹腔镜治疗急腹症的临床效果。
1.3统计学处理
采用SPSS18.0软件进行统计运算和分析，组间比较采用χ2检验。
2结果
2.1一般情况154例急腹症患者中，男性98例，女性56例，年龄为14～73岁，平均37.23岁。腹腔镜手术组71例，其中：急性阑尾炎53例，急性胆囊炎8例，机械性肠梗阻4例，胃、十二指肠穿孔4例，腹外伤致肠破裂2例。传统手术组83例，其中：急
性阑尾炎61例，急性胆囊炎8例，机械性肠梗阻5例，胃、十二指肠穿孔4例，腹外伤致肠破裂5例。
2.2两组患者临床效果比较研究对象中，71例行腹腔镜手术，手术成功68例，成功率为95.77%；83例行传统手术，42例成功。详见表1。治疗后两组患者临床效果比较，差异有统计学意义（P
表1 两组患者临床效果比较
3 讨论
急腹症是发病急，疼痛剧烈的腹部疾病总称。笔者所在医院普外科收治的急腹症，常见的有： 腹外伤致肠破裂、急性阑尾炎、急性胆囊炎、机械性肠梗阻和胃、十二指肠穿孔等。临床上常用的治疗急腹症的方法有传统手术和腹腔镜手术。传统手术即为开腹手术，如麦氏切口阑尾炎切除术、胆囊切除术、开腹胃、十二指肠穿孔修补术等。
腹腔镜手术为微创手术，临床应用广泛。本次回顾性研究旨在评估腹腔镜治疗普外科急腹症的临床效果。研究结果显示，急腹症患者行腹腔镜手术后，成功率为95. 77%，高于传统手术组，与国内报道一致[2，3]。剖腹探查及治疗外科急腹症，创伤大，恢复慢，术后易出现失血性休克、电解质紊乱、切口感染等并发症[4]。腹腔镜微创手术的出现和广泛应用，是外科手术发展的一个重大突破，可以帮助患者得到及时并且准确的诊断、治疗[5]，手术创伤小，出血少，恢复快，预后好。
由于急腹症发病快，患者疼痛大，危险性大，普外科医生应该根据患者病情及入院辅助检查，尽早明确诊断，选择适合患者的手术方式，尽快手术，提高手术成功率，帮助急腹症患者早日康复。
参考文献
[1]华积德.现代普通外科学.北京： 人民军医出版社，2004：863 - 867.
[2] 程冬春.电子腹腔镜在普外科急腹症患者中的应用体会. 实用医学杂志，2010，26 （6） ： 1016 - 1017.
[3]邓进巍，张卫华，刘燕，等.腹腔镜在外科急腹症中的应用价值. 腹腔镜外科杂志，2010，15（6） ： 447 - 449.
黑龙江省医院老年神经内科，黑龙江哈尔滨 150036
[摘要] 目的 研究探讨多巴胺受体激动剂普拉克索治疗帕金森氏病的临床疗效。方法 选取该院收治的108例帕金森氏病的患者作为研究对象，将其随机分为两组，每组54例，所有患者在之前均接受美多芭治疗，且给药量稳定在30 d以上。对照组患者保持原有的美多芭治疗方案不变，观察组患者在此基础上给予多巴胺受激动剂普拉克索治疗。经一段时间的治疗后，分别使用汉密尔顿抑郁量表和改良后的webster量表进行评分，并比较两组患者治疗的有效率及治疗期间的不良反应发生情况。结果 比较两组患者整体临床治疗效果可见，观察组患者显效29例，有效16例，无效9例，总的治疗有效率为83.3%；对照组患者显效23例，有效11例，无效20例，总的治疗有效率为63.0%；比较两组患者在抑郁方面的治疗效果可见，观察组患者痊愈5例，显效6例，有效3例，无效4例，总的有效率为77.8%；对照组患者痊愈2例，显效5例，有效4例，无效8例，总的有效率为57.9%；两组患者的整体临床治疗效果和抑郁症的治疗效果的比较均有差异有统计学意义（P＜0.05）。结论 在左旋多巴的治疗基础上结合多巴胺受体激动剂普拉克索治疗帕金森病能有效改善患者的主要临床症状，提高患者的生存质量。
[
关键词 ] 普拉克索；帕金森氏病；临床疗效
[中图分类号] R742.5 [文献标识码] A [文章编号] 1674-0742（2014）09（c）－0141-02
帕金森氏病是一种老年慢性进行性神经系统变性疾病[1]，发病诱因是多巴胺递质生成障碍[2]，临床上多使用多巴胺替代疗法来对帕金森氏病进行治疗，但是治疗中也存在比较严重副作用、并发症及剂量限制等，且多数患者长期用药还会表现出症状波动的情况。多巴胺受体激动剂是对多巴胺受体具有很高的亲和力和选择性，能够有效改善因长期使用左旋多巴带来了疗效消退、症状反复波动的情况，普拉克索作为一种安塞唑衍生物，可以作为帕金森病失代偿初期的首选药物。该研究就2009年1月—2014年1月间该院收治的治疗帕金森病患者作为研究对象，探讨普拉克索的临床治疗效果，现报道如下。
1 资料与方法
1.1 一般资料
选取该院收治的帕金森氏病患者108例作为研究对象，所有患者均符合《使用神经病学》[3]中关于帕金森氏病的临床诊断标准：所有患者均无严重的肝肾功能障碍，无精神分类、性血压改变等症，无用药依从性不良、脑部手术史等情况，无帕金森叠加综合征的情况；患者属于原发性帕金森病，且Hoehn-Yahr分级在Ⅱ级到Ⅲ级之间,改良webster评分在十分以下[4]；参与调查研究的患者均自愿接受普拉克索的治疗，在此之前，患者均有长期使用左旋多巴等治疗药物的历史，且给药量稳定，但长期用药后有连续2个月及以上的症状波动，不自主运动等情况的出现。
将所有参与调查研究的患者随机分为两组，每组54例。观察组54例患者中，男30例，女24例，患者的年龄在45~77岁之间，平均年龄为（59.2±3.4）岁；病程在1~10年之间，平均病程为（3.9±2.4）年。按改良后的的Hoehn-Yahr 分级法对患者的病情进行分级，属于Ⅱ级病情的患者29例，属于Ⅲ级病情的患者25例，合并抑郁症患者18例。对照组54例患者中，男28例，女26例，患者的年龄在43~78岁之间，平均年龄为（60.1±3.3）岁；病程在1~9年之间，平均病程为（3.4±2.5）年。按改良后的的Hoehn-Yahr 分级法对患者的病情进行分级，属于Ⅱ级病情的患者26例，属于Ⅲ级病情的患者28例，合并抑郁症患者19例。
1.2 方法
患者入院前均长期稳定使用美多芭治疗（左旋多巴与脱羧酶抑制剂苄丝肼的复方制剂，）且给药量稳定在30 d以上。美多芭的生产商为上海罗氏制药有限公司生产，批准文号是国药准字H10930198给药剂量是62.5 mg，口服，3次/d。
对照组患者保持原有的美多芭治疗方案不变，可根据患者的病情酌情改变给药剂量。
观察组患者在原有治疗方案的基础上给予多巴胺受激动剂普拉克索治疗。生产商为德国勃林格殷格翰，进口药品注册证号H20110069，口服给药，初始给药量为0.125 mg，3次/d。
治疗后，观察组患者与对照组患者均可根据患者的病情发展可酌情改变给药剂量，但是观察组普拉克索每日的总给药剂量不能超过1.5 mg，对照组每日美多芭的总给药剂量不能超过750 mg。
以1个月为1个疗程，治疗时长的3个疗程，3个月后，比较两组患者临床疗效及治疗期间的不良反应发生情况。
1.3 疗效评价方法
分别使用汉密尔顿抑郁量表和改良后的webster量表进行评分，并比较两组患者治疗的有效率及治疗期间的不良反应发生情况。
其中，根据患者的改良webster评分治疗后的减分率（计算方式是治疗前后的webster评分差/治疗前的webster评分×100%）来对患者的治疗有效率进行评价：webster评分的减分率降低超过60%的情况视为显效；webster评分的减分率超过11%但不足60%的情况视为有效；webster评分减分率在10%及以下的情况视为无效。
合并抑郁症患者的临床治疗有效率的评价是利用汉密尔顿抑郁评分[5]的减分率来进行：痊愈患者的HAMD评分减分率超过75%或HAMD评分在8分及以上；显效患者的HAMD评分减分率在50%以上，75%以下；有效患者的HAMD评分减分率在25%以上，50%以下；无效患者的HAMD评分减分率在25%以下。
同时，治疗期间，每周都要对患者进行血尿常规、血液生化检查。
1.4 统计方法
采用spss19.0软件进行统计学分析，计数资料对比采用χ2检验。
2 结果
比较两组患者临床治疗效果可见，观察组患者显效29例，有效16例，无效9例，总的治疗有效率为83.3%；对照组患者显效23例，有效11例，无效20例，总的治疗有效率为63.0%；两组患者的治疗有效率的比较，差异有统计学意义（P＜0.05）。见表1。
比较两组合并抑郁症的患者在抑郁方面的治疗效果可见，观察组患者痊愈5例，显效6例，有效3例，无效4例，总的有效率为77.8%；对照组患者痊愈2例，显效5例，有效4例，无效8例，总的有效率为57.9%；两组患者抑郁症的临床治疗效果的比较差异有统计学意义（P＜0.05）。见表2。
治疗期间，患者的血、尿常规、血液生化检查结果均与加用普拉克索治疗前相近。观察组患者中有2例患者出现恶心呕吐的不良反应，对照组患者有1例头晕、1例恶心呕吐症状出现，但都程度轻微，不加干预可自行消失。
3 讨论
帕金森氏病是一种慢性神经系统变性疾病，随着我国人口老龄化进程的加快，发病率呈现出不断上升的趋势，由于患者发病时的主要症状以运动迟缓、肌僵直、静止性震颤、姿势步态异常等为主[6]，如不加以控制，逐步发展，会导致全身肌肉僵直，生活完全无法自理的情况，长期卧床，最终因肺炎等原因死亡。对患者的正常生活造成了严重的影响，给生命安全造成了很大的威胁。
该研究对比了单纯使用左旋多巴复方制剂治疗帕金森病和在左旋多巴的治疗基础上结合多巴胺受体激动剂普拉克索治疗帕金森病的临床效果，能看到加用普拉克索的患者总体临床治疗有效率和合并的抑郁症治疗的有效率均为83.3%，显著优于单纯使用左旋多巴制剂的63.0%和52.6%，这与吴桂英[7]的研究结果大致一致（观察组对照组患者各60例，总的临床治疗有效率分别为80.00%和50.00%，合并抑郁症的治疗有效率分别是72.73%和19.05%）,但是本文的研究结果中，合并抑郁症一项的研究中，对照组患者的有效率为52.6%，远超过吴桂英研究结果的19.05%，这可能受到外界环境等的影响，与患者自身的心理状态有关。总的来说，普拉克索的临床应用价值以及对于提高患者的生存质量的意义得到了普遍的认可。
帕金森氏病主要的发病机制是患者的黑质致密层、迷走神经背核、蓝斑等部位[7]发生色素细胞的变性与坏死，多巴胺能神经元异常，无法正常生成多巴胺递质，进而导致多巴胺能与胆碱能间的系统平衡被打破，因而在临床上多使用左旋多巴类药物进行治疗。但是左旋多巴类药物不仅在治疗中存在比较严重副作用、并发症及剂量限制等，最大的缺陷在于患者长期用药会出现症状波动、疗效消退的情况。
普拉克索属于多巴胺受体激动剂，是一种人工合成的安塞唑衍生物，对多种多巴胺受体都有很好的亲和力（如多巴胺D3和D4受体）和选择性（如多巴胺D2受体）。在使用普拉克索治疗的过程中，其发挥作用的主要机制在于促进多巴胺D2受体的激活，进而改变纹状体细胞放电频率[8]，不仅具有避免多巴胺神经细胞受到MPP+诱导造成的细胞凋亡的作用，还具有抑制琨基产生，降低左旋多巴不良反应发生率的功能。综上，普拉克索无论对于早期的帕金森病还是晚期的帕金森病都有很好的治疗效果。
[
参考文献]
[1] 杨宇.普拉克索治疗帕金森病的疗效分析与评价[J].临床合理用药,2011,4(5):37-38.
[2] 沈国柱.多巴胺受体激动剂普拉克索治疗帕金森氏病的临床疗效分析与安全性评价[J].海峡医学,2012,24(1):162-163.
[3] 王心宁，刘桂冬，陈生弟，等.多巴胺受体激动剂普拉克索治疗帕金森病非运动症状的疗效观察[J].临床神经病学杂志,2010,23(4):299-300.
[4] 陈良威.美多芭与多巴胺受体激动剂合用治疗帕金森病的疗效和安全性[J].中国医学工程,2013,21(8):76-77.
[5] 常娜，张俊士.普拉克索治疗帕金森病患者运动及情绪障碍的疗效观察[J].天津医药,2012,40(3):299-300.
[6] 王定超，陈文利，李建红，等.小剂量盐酸普拉克索治疗帕金森病患者吞咽功能障碍的临床研究[J].中国医药指南,2011,10(15):399-400.
[7] 李吉顺.多巴胺受体激动剂对帕金森综合征的疗效分析[J].中国医学创新,2013,10(13):23-24.
关键词 [HTSS]超高效液相色谱串联四极杆质谱； 六溴环十二烷； PoHS指令
20110729收稿；20110929接受
本文系国家质检总局科技计划项目（No. 2009IK100）和国家质量监督检验检疫总局资助项目（No. 201110020）
* Email:duzx@mail.buct.省略[HT]
1 引 言
六溴环十二烷（Hexabromocyclododecane, HBCD）是仅次于十溴二苯醚和四溴双酚A的世界第三大用量的阻燃剂产品，广泛应用于阻燃聚苯乙烯泡沫材料、纺织品、涂料、粘结剂等，其工业产品主要有α、β和γ六溴环十二烷3种同分异构体（结构式见图1）。由于其在环境和人体中残留时间长，生物蓄积性和毒性高，2008年挪威污染控制管理局了《消费性产品中禁用特定有害物质》禁令，即PoHS （Prohibition on certain hazardous substances in consumer products） 指令，已经将其列为控制的污染物之一。PoHS指令规定小型家用电子电器类产品中六溴环十二烷溴代阻燃剂的限量为0.1%。
[TS（][HT5”SS]图1 六溴环十二烷的3种同分异构体
Fig．1 Three isomerides of hexabromocyclododecane （HBCD）[HT][TS）]
目前，检测HBCD的方法有气相色谱质谱联用法（GCMS）\[1\]和液相色谱质谱联用法（LCMS）\[2，3,5～8］，但是研究大多数局限于土壤、水、纺织品、空气及血样等样品，对于电子电器类产品的研究比较少\[1\]。我国现有的电子电器类产品中六溴环十二烷的提取方法是参照EPA3540C\[6\]规定的检测纺织品中HBCD的经典前处理方法――索氏提取法。检测方法参照EPA8270D\[7\]，一般多用GCMS，也可用LCMS/MS。由于电子电器类产品的性质与纺织品的性质不同，加之我国小型家用电器这个行业该物质的检测还没有相应统一的限量标准，因此建立电子电器类产品中六溴环十二烷的提取和检测方法极为重要。
六溴环十二烷在温度高于170 ℃时开始脱掉HBr，高于240 ℃时即发生分解和热重排，因此气相色谱的应用受到限制。而液相色谱质谱联用技术不受样品的热稳定性限制，并以其高灵敏度及其极强的定性专属特异性成为复杂基质分析中不可或缺的有效工具。本实验对电子电器产品外壳中HBCD的检测采用加热回流萃取超高效液相色谱串联四极杆质谱法（UPLCMS/MS），该方法灵敏度高、选择性和特异性好。在HPLC基础上发展起来的超高效液相色谱（UPLC）技术采用了1.7
SymbolmA@ m细颗粒固定相，与传统HPLC技术相比，UPLC 提供了更大的色谱峰容量、更高的分辨率和灵敏度以及更快的分析速度，使用UPLC更有利于缩短分析时间、提高色谱分辨率和分析通量。2 实验部分
2.1 仪器与试剂
超高效液相色谱串联四极质谱联用仪（UPLCMS/MS，Micromass Quattro premier XE，美国Waters公司）；色谱柱：ACQUITYTM UPLC BEH C18（50 mm×2.1 mm, 1.7
SymbolmA@ m），ACQUITYTM UPLC BEH Shield RP C18（100 mm×2.1 mm, 1.7
SymbolmA@ m），ACQUITYTM UPLC T3 （100 mm×2.1mm, 1.7
SymbolmA@ m）；氮气吹干仪。六溴环十二烷（98%，Dr. Ehrenstorfer GmbH公司），甲苯、甲醇、正己烷、丙酮、二氯甲烷（分析纯，北京化工厂）；甲醇、乙腈（色谱级，美国Baker公司）；超纯水（自制，美国Millipore公司超纯水系统）。
分 析 化 学第40卷
第5期郭巧珍等： 超高效液相色谱串联四极杆质谱法检测小型家电外壳中的六溴环十二烷
2.2 实验方法
2.2.1 标准溶液配制 准确称取六溴环十二烷标准品5.00 mg（精确至0.00001 g），置于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，该溶液的浓度为500 mg/L，于－20 ℃保存。
[FQ（132\.222,Y－WZ][HT5”SS][*4]表1 流动相梯度表
Table 1 Gradient table of mobile phase
[HT6SS][BG（][BHDFG32,WK6。4，WK5W]时间Time
（min）流速Flow rate
（mL/min）
A相体积
Volume of A
（%）
B相体积
Volume of B
（%）
曲线
CurveInitial0.258020Initial20.25901062.50.25955650.2580201[BHDFG11,WKZQ0W] 质谱条件:电离模式（Ion mode）: ESI－；毛细管电压（Capillary voltage）: 3.0 kV；萃取锥孔电压（Cone voltage）: 3.0 V；RF透镜电压（RF lens）: 0.3 V；源温（Source temperature）: 100 ℃；脱溶剂温度（Desolvation temperature）: 350 ℃；锥孔气流速（Cone gas flow）: 45 L/h；脱溶剂气流速（Desolvation gas flow）: 600 L/h；碰撞气流速（Collision flow）: 0.15 mL/min；采集模式: 多反应监测（Multiple reaction moniter, MRM），离子对为m/z 640.5／78.6，640.5／80.7，锥孔电压（Cone voltage） 15 V，碰撞能量（Collision energy） 10 eV。[BG）W][HT][]
2.2.2 色质谱条件 色谱条件: Waters AcquityTM UPLC BEH C18色谱柱；柱温: 30 ℃；样品室温度: 10 ℃；流速: 0.25 mL/min；进样量: 5
SymbolmA@ L；流动相:A为甲醇乙腈（4∶1, V/V），B为10 mmol/L醋酸铵，梯度洗脱程序见表1。
2.2.3 样品前处理 由于小型家用电器产品的多样性及材料的复杂性，首先对被检测样品进行机械分离，使被检样中各类材料分为多个单一材料，然后将被拆分好的单一样品，经液氮冷冻后,粉碎成粒径小于1 mm的颗粒。
称取（1±0.05）g样品，加入35 mL甲苯甲醇（10∶1, V/V）萃取剂，加热回流4 h，反应完成后用20 mL甲醇反沉淀，除去高聚物，离心，取2 mL用N2吹干，再用2 mL的初始流动相复溶、涡旋、离心、过膜，以备UPLCMS/MS分析。
3 结果与讨论
3.1 液相条件的优化
由于六溴环十二烷的3种同分异构体极性非常接近，色谱分离比较困难。因此， 本实验分别考察了具有不同选择性的3种类型的色谱分离柱ACQUITYTM UPLC BEH C18，ACQUITYTM UPLC BEH Shield RP C18，ACQUITYTM UPLC T3对六溴环十二烷3种同分异构体化合物的分离效果。实验结果表明，采用ACQUITYTM UPLC BEH C18色谱柱，六溴环十二烷在3 min内依次出峰，获得了较为理想的分离效果。同时考察了流动相对六溴环十二烷的分离效果。结果表明，对于极性较弱的HBCD，当流动相为甲醇水体系时，后两种异构体的色谱分离选择性较差；当流动相为乙腈水体系时，前两种异构体的分离选择性较差，而且甲醇水体系仪器的响应值高于乙腈水流动相体系。鉴于以上情况，本实验采用甲醇乙腈（4∶1, V/V）作为有机相。进一步研究了在水相中添加10 mmol/L乙酸铵对3种同分异构体的影响。结果表明，其分离效果较直接用纯的水相的实验结果好。因此，本实验采用甲醇乙腈（4∶1, V/V）10 mmol/L醋酸铵溶液作为流动相,对六溴环十二烷的3种异构体进行分离（图2）。
[TS（][HT5”SS] 图2 六溴环十二烷的色谱分离峰
Fig．2 Chromatograms of HBCD[HT][TS）]
3.2 样品前处理方法优化
3.2.1 萃取剂的选择 纺织品中的HBCD常用甲苯、二氯甲烷作为溶剂，用超声波进行萃取\[5\]；环境土壤\[3,8\]中常用正己烷丙酮（1∶1, V/V）为萃取剂进行索氏提取。本实验分别选用甲苯、二氯甲烷、正己烷丙酮（1∶1, V/V）、甲醇、甲苯甲醇（10∶1, V/V）为溶剂萃取样品中的HBCD。通过加速溶剂萃取实验发现，选用甲苯甲醇（10∶1, V/V）时，萃取效果较佳，萃取回收率较高，甲苯在高温起到溶胀电子电器中塑料制品并对目标化合物进行萃取的作用。
3.2.2 前处理条件的选择 本实验对比了加速溶剂萃取法、超声波萃取法，加热回流萃取法和PoHS指令中参照方法索氏提取法对HBCD回收率的影响，具体实验条件如下，实验结果见表2。实验采用模拟家用电器塑料外壳制品由北京化工大学机电工程学院制作，采用空白PE塑料（北京化工研究院提供）添加标准品（添加量0.1%）和其它添加剂制成。
（a）加速溶剂萃取（Accelerated solvent extraction, ASE）条件：称取（1±0.05） g粉碎的模拟家用电器塑料外壳制品，精确至0.01 g，用滤纸包好，加入10 g硅藻土，放入加速溶剂萃取的萃取罐中，以甲苯甲醇（10∶1， V/V）作为萃取剂进行萃取。加速溶剂萃取的条件如下：样品池温度：100 ℃，压力：10.34 MPa，加热时间：5 min； 静态萃取时间： 20 min；循环3次，N2吹扫时间为100 s，样品池洗脱体积为20%。萃取结束后，①取10 mL已萃取出的溶液氮气吹干，用1 mL 甲醇水（1∶1, V/V）溶剂复溶，涡旋，离心，过膜，进行液质分析。②取10 mL已萃取出的溶液上样，C18固相萃取小柱先用2 mL 二氯甲烷和2 mL甲醇进行活化，再用10 mL甲醇进行洗脱。洗脱液氮气吹干，用1 mL甲醇水（1∶1, V/V）溶剂复溶、涡旋、离心、过膜，以备分析。
（b）超声波萃取（Ultrasonic extraction, UE）条件：称量（1±0.05） g粉碎塑料制品于烧杯中，精确至0.01 g，加入35 mL萃取剂，溶剂为甲苯甲醇（10∶1， V/V），温度：60 ℃； 超声波频率：100 W； 超声萃取1 h。萃取结束后用20 mL甲醇进行反沉淀，除去高聚物，离心，取2 mL用N2吹干，用2 mL的初始流动相复溶，涡旋、离心、过膜，以备分析。
（c）加热回流（Heating reflux, HR）条件：称量（1±0.05） g样品精确至0.01 g，加入圆底烧瓶中，加入35 mL萃取剂，溶剂为甲苯甲醇（10∶1，V/V），加热回流3 h。反应完后用20 mL甲醇反沉淀，离心，取2 mL用N2吹干。用2 mL的初始流动相复溶、涡旋、离心、过膜，以备分析。
（d）索氏提取（Soxhlet extraction, SE）条件：称取（5±0.05） g 样品精确至0.01 g，加入到圆底烧瓶中，加入250 mL萃取剂，溶剂为甲苯甲醇（10∶1, V/V），提取时间8 h。萃取结束后，再用30 mL甲醇反沉淀，离心，取2 mL用N2吹干。用2 mL的初始流动相复溶、涡旋、离心、过膜，以备分析。
[KH*4D][HT5”SS][*4]表2 萃取条件与回收率
Table 2 Extraction condition and recoveries
[HT6SS][BG（][BHDFG32,WK27,WK10\.3W]提取方法Extraction method添加量
Spiked amount（%）测定量Measured amount
（%）回收率Recovery
（%）
超声萃取 Ultrasonic extraction （UE）0.10.04848
加速溶剂萃取 Accelerated solvent extraction （ASE）0.1[]0.054[]54
加速溶剂萃取＋固相萃取 （ASE＋SPE）0.1[]0.049[]49
回流萃取 Heating reflux （HR）0.1[]0.066[]66
索氏提取 Soxhlet extraction （SE）0.1[]0.067[]67
[BG）F][HT][]
在上述前处理方法中，萃取效率较高的是加热回流萃取和索氏提取。由于加热回流中物质被溶液带动沸腾，使得要萃取的基质与溶剂接触面积增大，而且在加热状态下，溶胀的塑料更容易被萃取剂萃取出来。而索氏提取过程中固体物质都能被蒸发又冷凝回流产生的纯的热溶剂所萃取，所以这两种方法的萃取回收率比较高。[TS（][HT5”SS] 图3 回流时间与回收率的关系图
Fig．3 Relationship between backflow time and recoveries[HT][TS）]而加热回流萃取的3 h与索氏提取的8 h，提取效果基本一致，因此本实验采用加热回流萃取的提取方式。
3.2.3 加热回流时间的优化
选用甲苯甲醇（10∶1, V/V）为萃取剂，考察了回流时间对提取回收率的影响（图3）。实验表明，回流3 h，回收率达66%；回流4 h后，回收率为71%；再延长回流时间，回收率增大的幅度基本保持相平。对于塑料制品，回收率达到70%以上即可认为满足实际样品测定要求，同时为了节省时间，本实验选择加热回流4 h提取塑料制品中的HBCD。
3.3 方法学考察
3.3.1 方法特异性 通过检测电子电器类产品的空白PE材料来进行特异性考察。结果如图4所示，在HBCD的3种同分异构体目标化合物的保留时间区域未出现明显的干扰物质。由此说明，采用液相色谱质谱联用技术下的MRM监测模式对于HBCD具有特异性。
[TS（][HT5”SS]图4 HBCD的空白聚乙烯样品图（a）和实际样品图（b）
Fig．4 Chromatograms of blank polyethylene （PE） （a） and real sample （b）[HT][TS）]
3.3.2 同分异构体的转化 在加热回流前处理方法中，通过观察标准品的色谱峰和标准品经过加热回流处理后的色谱峰的相对面积（即相对含量, 见图5），表明HBCD的3种同分异构体之间是相互转化的。至于具体的转化过程和转化量本实验未验证。本实验采用∑HBCD判定电子电器产品中HBCD含量是否超过标准。
[TS（][HT5”SS] 图 5 标准品图（a）和实际样品图（b）
Fig．5 Chromatograms of standard （a） and real sample（b）[HT][TS）]
3.3.3 标准曲线、线性范围和检出限、定量限 由于本方法对HBCD具有特异性，而且经过前处理后对目标化合物基本无干扰，因此本实验采用外标法定量。在上述所确定的色谱质谱条件下，配制一系列HBCD总浓度为1.6, 3.2, 8, 16.2和32.4 mg/L的标准工作溶液，经过液相色谱分离后用UPLCMS/MS的MRM模式检测，通过MassLynx4.1软件得到离子对的响应面积（纵坐标）和浓度（横坐标）的曲线关系图。参照文献\[8\]，对应图2中的HBCD的保留时间为2.33, 2.65和2.89 min的3个峰分别为αHBCD， γHBCD和βHBCD。采用面积归一法确定了HBCD的3种同分异构的相对含量，分别为13.6%, 19.0%和67.4%。如表3所示， 3种同分异构体的标准曲线的线性相关系数均大于0.996，线性关系良好。对于HBCD，其检出限和定量限分别为0.014和0.068 mg/L。
[KH*4D][HT5”SS][*4]表3 HBCD的标准曲线、线性范围、检出限和定量限
Table 3 Standard curves, LOD and LOQ of HBCD
[HT6SS][BG（][BHDFG4,WK9。2，WK12，WK9。3W]化合物Compounds线性范围Liner range（mg/L）标准曲线Standard curve相关系数Correlationcoefficient检出限LOD（mg/L）定量限LOQ（mg/L）
αHBCD0.22～4.41Y＝19.26×X－7.800.9960.0140.068
γHBCD0.30～6.16Y＝19.37×X－6.690.9970.0190.095
βHBCD1.08～21.83Y＝105.06×X－11.310.9990.0670.337
[BHDFG1*2,WKZQ0W] [BG）W][HT][]
3.3.4 标准加入回收实验 本实验设定了高、中、低3种浓度添加回收实验，模拟的小家电塑料外壳按照目前市场上的原料、添加剂等（由北京化工大学机电工程学院李刚老师实验室制作成塑料制品）。按照2.2.3节的方法对每一个浓度样品进行3次实验，每个样品测定3次计算平均值，HBCD的回收率为68.0%～75.2%，由于在制作过程中也存在着损失，因此目前的提取回收率是可行的。实验结果见表4。本方法相对标准偏差小于5%，可以满足实际分析要求。
0.50.37675.22.40.10.07373.02.80.050.03468.03.9[BHDFG1*2,WKZQ0W] [BG）W][HT][]
3.4 实际样品分析
实际样品主要检测了家用电子相框外壳、电磁炉外壳、电视机外壳、电视机遥控器外壳。实验表明，这几种电子电器类产品中均未检测出HBCD。
References
1 LI Dan, ZHOU MingHui, LI QuanZhong, LIU YingFeng, CUI CuiPing, ZHENG JianGuo. Plastics Science and Technology, 2010, 38（9）: 66～69
李 丹, 周明辉, 李全忠, 刘莹峰, 崔翠萍, 郑建国. 塑料科技, 2010, 38（9）: 66～69
2 Tang C. J. Chromatogr. B, 2010, 878（31）: 3317～3322
3 Yu Z Q, Peng P A, Sheng G Y, Fu J M. J. Chromatogr. A, 2008, 1190（12）: 74～79
4 SHI ZhiXiong, FENG JinFang, LI JingGuang, ZHAO YunFeng, WU YongNing. Chinese Journal of Chromatography, 2008, 26（1）: 1～5
施致雄, 封锦芳, 李敬光, 赵云峰, 吴永宁. 色谱, 2008, 26（1）: 1～5
5 DING YouChao, CAO XiZhong, QIAN Kai, WU LiNa. Dying, 2010, 9: 36～39
丁友超, 曹锡忠, 钱 凯, 吴丽娜. 印染, 2010, 9: 36～39
6 Soxhlet Extractions. EPA3540C. Revision 3, December, 1996
7 Semivolaitle Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry （GC/MS）. EPA8270D. Revision 4, January, 1998
8 PAN HeFang , HUI Yang , WANG Jing , ZHANG XiaoLing, XU Ying. J. Anal. Sci., 2008, 24（4）: 414～416
潘荷芳, 惠 阳, 王 静, 张晓岭, 徐 盈. 分析科学学报, 2008, 24（4）: 414～416
Determination of Hexabromocyclododecane in Shell of Small Household
Electrical Appliances Products by Ultrahigh Performance Liquid
ChromatographyTandem Mass Spectrometry
GUO QiaoZhen1, DU ZhenXia1, ZHANG Yun1, LU XiaoYu2, WANG JinHua2, YU WenLian3
1（Analysis and Testing Center of Beijing University of Chemical Technology, Beijing 100029, China）
2（Beijing Entrexit Inspection and Quarantine Bureau, Beijing 100026, China）
3（Chinese Academy of Inspection and Quarantine, Beijing 100025, China）
Abstract A method for the detection of hexabromocyclododecane （HBCD） in small household electrical appliances products by heating reflux extractionultrahigh performance liquid chromatographytandem mass spectrometry （UPLCMS/MS） was developed. After comparing the ultrasonic extraction, accelerated solvent extraction, soxhlet extraction and heating reflux extraction, the optimum pretreated method, heating reflux extraction, was selected for extracting three isomerides of HBCD in small household electrical appliances products. The mixture of toluene∶methanol＝10∶1 was used as extracting solvent and heating backflow time was 4 h. The extract solution was dried by N2, and dissolved by the initial mobile phase, then vortexed, centrifuged and filtered. After the separation by BEH C18 column, the three isomerides of HBCD were detected by mass spectrometry in the negative electrospray ionization with multiple reaction monitoring （MRM） mode. The three isomerides were separated effectively in 3 min. The linear ranges of the compounds were 1.6－32.4 mg/L for HBCDs with correlation coefficient greater than 0.996. The limit of detection （LOD） and the limit of quantitation （LOQ） for HBCD were 0.014 and 0.068 mg/L, and the recoveries were 68.0%－75.2%. This method was successfully used in the analysis of real samples.
Keywords Ultrahigh performance liquid chromatographytandem mass spectrometry; Hexabromocyclododecane; Small household electrical appliances product
（Received 29 July 2011; accepted 29 September 2011）
热分析与量热仪及其应用
（第二版，ISBN 9787122096890）
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