普通类化妆品防腐剂检测结果分析

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目前，部分防腐剂有致敏风险[1]。为保证化妆品产品质量安全，《化妆品安全技术规范》（2015年版）明确规定了51种准用防腐剂的种类、限量、适用范围和限制条件。按照《化妆品安全技术规范》（2015年版）4.7甲基氯异噻唑啉酮等12种组分的测定方法，对市售的33批次样品进检测，并根据检测结果对防腐剂使用频率、种类、用量等情况进行统计分析。

1实验部分

1.1仪器

L-2000型高效液相色谱仪（带有二极管阵列检测器，日立公司）；XS105DU电子天平（瑞士METTLER公司）；BECKMANJ-E型离心机；AS3120A型超声波清洗仪；PHS-3C酸度计（上海精科）。

1.2试剂与样品

甲醇，色谱纯；乙腈，色谱纯；氯化十六烷基三甲胺，优级纯；磷酸氢二钠，优级纯；磷酸，分析纯；试验用水为超纯水；标准品信息见表1。样品来源：2020年辽宁省内市售的国产普通用途化妆品，共33批次，其中驻留类24批次，淋洗类9批次，采购地点为商场、超市、小商店等。

1.3试验方法

1.3.1色谱条件

色谱柱：C18柱（4.6mm×250mm×5μm）；洗脱方式：等度洗脱；流动相：0.05mol/L磷酸二氢钠+甲醇+乙腈（50+35+15），加氯化十六烷基三甲胺至最终浓度为0.002mol/L，并用磷酸调pH至3.5；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮在280nm检测，其他组分在254nm检测；进样量：5μL。

1.3.2供试品溶液制备

称取样品1g至10mL具塞比色管中，加甲醇至刻度，振摇使样品分散，超声提取15min，5000r/min离心10min，经0.45μm滤膜过滤，续滤液作为供试品溶液。

1.3.3标准溶液的配制

称取各标准品适量至同一50mL容量瓶中，用甲醇溶解、定容，混匀，制成混合标准储备溶液。分别量取混合标准储备溶液适量，用甲醇稀释成系列标准溶液。

1.3.4含量测定

将系列标准溶液和供试品溶液，按照1.3.1色谱条件分别进样测定，记录色谱图。以标准溶液质量浓度为横坐标，标准溶液峰面积为纵坐标绘制标准曲线。依据供试品溶液的色谱保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，从而计算出供试品中防腐剂的含量。

2结果与分析

2.1防腐剂的使用频率

33批次样品中共检出6种防腐剂，其中检出频次最高为4-羟基苯甲酸甲酯20批次，检出率为60.6%；其次分别为：4-羟基苯甲酸丙酯14批，检出率为42.4%；甲基异噻唑啉酮10批次，检出率为33.3%；苯氧乙醇5批次，检出率为15.2%；苯甲酸1批次，检出率为3.3%；其他6种防腐剂未检出（见表2）。

2.2防腐剂的使用种类及比例

化妆品通常添加一种或多种防腐剂来达到防腐效果，对33批次样品使用12种防腐剂的种类和比例进行统计可知（见表3），未检出防腐剂的有6批次，占比18.2%；检出1种防腐剂的5批次，占比15.2%；检出2种防腐剂的13批次，占比39.4%；检出3种防腐剂的8批次，占比24.2%；检出4种防腐剂的1批次，占比3.0%。为了提高抗菌能力，复合防腐剂的使用也较普遍，添加2种及以上防腐剂的产品达到22批次，占比66.6%2.3化妆品中防腐剂使用量值分析在33批次样品中，有31批次样品中防腐剂含量符合《化妆品安全技术规范》（2015年版）化妆品准用防腐剂（表4）规定的限值要求；有2批次化妆品中的防腐剂含量超出规定的限值，为淋洗类化妆品中甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮的混合物超出限值要求。化妆品准用防腐剂规定：甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物在化妆品中最大允许浓度为0.0015%，仅限在淋洗类产品使用，且不能和甲基异噻唑啉酮同时使用。样品实际检测值超出规定限值高达40%。此外，有样品中甲基异噻唑啉酮的检测结果接近规定限值，存在质量安全风险。

3结论

通过对33批次国产普通护肤产品的检验结果进行分析可以看出，多数产品使用了2种以上防腐剂，以增强抑菌效果；淋洗类产品使用防腐剂卡松（甲基氯异噻唑啉酮与甲基异噻唑啉酮的混合物）较多，存在个别产品卡松添加量超过限值的现象，不合格率为6.1%（见表5）。此外，发现两方面的质量安全风险隐患。1）在实际检测过程中发现部分样品中卡松的复配比例未完全按照《化妆品安全技术规范》规定的甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮为3∶1的比例进行添加。不同配比的甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮的防腐效果及安全性会有不同，建议有关部门组织研判此类防腐剂的安全性，以保障消费者化妆品使用安全。2）个别样品中防腐剂的添加接近安全限值，存在安全风险隐患，还需进一步加强监管。国家药监局于2021年2月发布了关于将化妆品中防腐剂检验方法第7项检验方法纳入化妆品安全技术规范（2015年版）的通告（2021年第17号），将化妆品中防腐剂检验方法作为规范的修订检验方法，使《化妆品安全技术规范》中准用的防腐剂检测方法增加到了43种，尤其是多种防腐剂组分同时检测的方法建立，为提升化妆品监督管理部门化妆品的监管水平提供了技术支撑。

作者：程红新 矫筱蔓 单位：辽宁省药品检验检测院